Зміст
- Перевірте калібрування рівноваги
- Переконайтесь, що основний стандарт правильно висушений
- Перевірте точність скляного посуду
- Використовуйте достатню кількість аналіту та титранту
- Усвідомити обмеження обладнання
Хіміки використовують кислотно-лужні реакції спільно з індикатором (сполука, яка змінює колір при кислих або основних умовах) для аналізу кількості кислоти або основи в речовині. Наприклад, кількість оцтової кислоти в оцті можна визначити титруванням зразка оцту проти міцного підстави, такого як гідроксид натрію. Спосіб, як правило, включає додавання титрунту (в даному випадку гідроксиду натрію) до аналіту (оцту). Точна кількість основи в титранті повинна бути точно відома для досягнення точних результатів; тобто титрант спочатку повинен бути «стандартизований». Потім кількість титрану, необхідного для нейтралізації кислоти в оцті, повинна бути точно виміряна.
Кваліфікований оператор може досягти результатів з помилками менше 0,1 відсотка, хоча такі результати вимагають значної практики та ознайомлення з обладнанням.Початківці, як правило, зосереджуються на досягненні «ідеальної» кінцевої точки титрування, де індикатор визначає свій перехід від кислого до основного. Точне досягнення кінцевої точки титрування, однак, є лише одним із компонентів для досягнення точного результату. До моменту фактичного титрування, істотна помилка, як правило, вже потрапляє в експеримент з різних джерел.
Перевірте калібрування рівноваги
Хоча титрування кислотно-лужної форми проводять у рідкій фазі, одна чи кілька стадій зазвичай передбачають зважування твердого реагенту на балансі. Наприклад, гідроксид натрію стандартизують титруванням калію гідрофталату (KHP), який зважують на аналітичному (0,0001 грам) балансі. Ніколи не вважайте, що баланс рівномірний або калібрований належним чином. Процедури калібрування відрізняються від одного виробника балансу до іншого; див. посібник користувача. Студенти повинні проконсультуватися зі своїм інструктором, перш ніж спробувати повторно повірити.
Переконайтесь, що основний стандарт правильно висушений
Більшість первинних стандартів, що застосовуються для стандартизації титрантів, повинні бути ретельно висушені в духовці, як правило, за кілька годин до використання. Потім їх слід охолодити до кімнатної температури і зберігати в ексикаторі, щоб гарантувати, що вони не вбирають вологу з атмосфери. Будь-яка поглинена волога призведе до помилково високої концентрації титрів.
Перевірте точність скляного посуду
Якщо аналіт (проба, що аналізується) є рідиною, переконайтеся, що скляний посуд, який використовується для його вимірювання, має необхідну точність. Для точного вимірювання обсягів слід використовувати об'ємні труби; вони, як правило, точні до 0,02 мл.
Використовуйте достатню кількість аналіту та титранту
Вимірювані обсяги завжди повинні бути 10,00 мілілітрів (мл) або більше, а виміряна маса повинна становити 0,1 грам і більше. Це стосується кількості значущих цифр у кінцевому результаті. Якщо в колбу піпетують 10,00 мл рідкого аналіту, а при титруванні витрачається щонайменше 10,00 мл титранту, то кінцевий результат буде точним до чотирьох значущих цифр. Значення цього не слід нехтувати. За статистикою визначити відсоток оцтової кислоти в оцті 5,525 відсотків набагато точніше (і важче), ніж визначити його 5,5 відсотка.
Усвідомити обмеження обладнання
Точність скляного посуду обмежена, і не вся об'ємна скляна посуд створюється однаково. Наприклад, бюрети, як правило, класифікуються як B або A (клас буде позначений на бюреті). Як правило, бюрет класу A буде точним у межах 0,05 мл. Однак бюрет класу B може бути точним лише до 0,1 мл. Це означає подвоєне збільшення невизначеності вимірювання гучності бюре. У випадку використання бюрета класу B, оператор повинен розуміти, що кінцевий результат з 0,1 відсотковою помилкою не є реалістичним.